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如何用毛細管氣相色譜法來檢測面包中丙酸鈣的多少?

發(fā)布時間:2018-07-24       點擊次數(shù):11026

目前測定丙酸鈣的國家標準方法是氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。與液相色譜法、離子色譜法相比,氣相色譜法具有靈敏度高、耗費少的特點。

毛細管氣相色譜法測定食品中丙酸鈣含量的分析方法:該方法采用強極性FFAP石英毛細管柱和氫火焰檢測器測定,外標法定量,丙酸含量在5~250μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關系(R=0.9997),加標回收率為93.2%,相對標準偏差為1.5%,標準曲線線性相關系數(shù)為0.9997,1μL進樣最低檢出限為2.8μg/mL。

1.試驗儀器:島津GC-2010氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器,GC-SOLUTION化學工作站,電子分析天平,實驗室專用純水機等。

2.試驗試劑:丙酸為色譜純;準確稱取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸標準儲備液,將儲備液用水稀釋成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的標準使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加純水至50 mL制得2%甲酸溶液。

3.色譜條件:石英毛細管色譜柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫,初始溫度60℃,以5℃/min升溫至150℃,保持5 min;檢測器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮氣流量:30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。

4.樣品處理方法:準確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(面包、糕點試樣需在室溫下風干,磨碎),置于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水沖洗容器,轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾約250 mL時取出,在室溫下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL該溶液于離心管中離心,用10μL微量進樣針取上層清液1μL進樣。

5.結(jié)果計算公式:

                                     

試樣中丙酸的含量按下列公式計算:  X——試樣中丙酸的含量,g/kg

                                                   A——待測液中丙酸的含量,mg/μL

                                                   M——試樣質(zhì)量,g

所得丙酸含量轉(zhuǎn)化為丙酸鈣含量:丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569

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