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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展檢測器是檢測從色譜柱流出物質(zhì)的質(zhì)量或濃度變化的器件。在氣相色譜分析中,利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學特性來決定的各物理量,轉(zhuǎn)換成相應的電信號,通過電子儀器進行測定。
目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的包括熱導檢測器TCD、氫火焰離子化檢測器FID、氮磷檢測器NPD、電子捕獲檢測器ECD、火焰光度檢測器FPD、光離子化檢測器PID等。
熱導檢測器TCD
TCD通用性強,性能穩(wěn)定,線性范圍最大,定量精度高,操作維修簡單,廉價易于推廣普及,適合常量和半微量分析,特別適合永久氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。對于環(huán)境監(jiān)測和食品農(nóng)藥殘留等樣品進行痕量分析,TCD適用性不強,其主要原因有:檢測限大(常規(guī)<10-6g/mL);樣品選擇性差,即對非檢測組分抗干擾能力差;雖然可在高靈敏度下運行,但易被污染,基線穩(wěn)定性變差。
氫火焰離子化檢測器FID
FID特別適合于有機化合物的常量到微量分析,是目前環(huán)保領域中,空氣和水中痕量有機化合物檢測的最好手段??刮廴灸芰?,檢測器壽命長,日常維護保養(yǎng)量也少,一般講FID檢測限操作在大于1×10-10 g/s時,操作條件無須特別注意均能正常工作,也不會對檢測器本身造成致命的損失。由于FID響應有一定的規(guī)律性,在復雜的混合物多組分的定量分析時,特別對于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡化了操作,提高了工作效率。
氮磷檢測器NPD
NPD結(jié)構簡單,成本較低,靈敏度、選擇性和線性范圍均較好,對含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高,適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構有關,如檢測含N化合物時,對易分解成氰基(CN)的靈敏度最高,其它結(jié)構尤其是硝酸酯和酰胺類響應小。
NPD銣珠的壽命不是無限的,在一般使用條件下,壽命可保證2年以上。但在操作中,銣珠的退化速度不是均勻的,通常使用初期退化快,后期退化慢。實驗表明:前50 h靈敏度可能下降20%,而后1300h,每經(jīng)過250 h,靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對其進行老化處理的原因,當做半定量,且靈敏度要求不高時,老化時間不宜太長。
NPD的檢測器控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構等因素,均對銣珠最佳工作狀態(tài)有影響,即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變,根據(jù)情況需不定時的調(diào)整NPD各條件參數(shù)。
電子捕獲檢測器ECD
由于ECD在常用的幾種檢測器中靈敏度最高,再加上ECD結(jié)構、供電方式和所有操作條件都對ECD主要性能產(chǎn)生影響??梢哉f,ECD選用在所有常用檢測器中也是比較困難的,遇到使用中問題也最多。
從選擇性看,ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測和生物樣品的復雜多組分和多干擾物分析,但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度(幾乎無選擇性),特別做痕量分析時,還應對樣品進行必要的預處理,或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯誤。
ECD分析對電負性樣品具有較高的靈敏度,如四氯化碳最小檢測量可達到1×10-15g。
傳統(tǒng)的認為ECD線性范圍較窄,但由于ECD的不斷完善,線性范圍已優(yōu)于104,可基本滿足分析的需求。同時,針對高濃度樣品,可以通過稀釋樣品后再使用ECD進行分析。
ECD幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。
因此,在使用ECD進行樣品分析時,應當了解被分析樣品的特點和待定性定量的組分的物理性質(zhì),確定選用ECD是否分析合適。
火焰光度檢測器FPD
FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器,對含P和S特別敏感,主要用于含P和S的有機化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析,如有機磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。
FPD火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應,所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定,噪聲也比較小,信噪比高。氮氣(載氣)、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮氣流速在一定范圍變化時,對P的檢測無影響。對S的檢測,表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮氣流量增加而增大,繼續(xù)增加時,峰高和峰面積逐漸下降。這是因為作為稀釋劑的氮氣流量增加時,火焰溫度降低,有利于S的響應,超過最佳值后,則不利于S的響應。無論S還是P的測定,都有各自最佳的氮氣和空氣的比值,并隨FPD的結(jié)構差異而不同,測P比測S需要更大的氫氣流速。
光離子化檢測器PID
PID是一種具有極高靈敏度,用途 廣泛的檢測器,可以檢測從極低濃度的 10ppb(億分之一)到較高濃度的10000ppm (1%) 的揮發(fā)性有機化合物和其它有毒氣體。與傳統(tǒng)檢測方法相比, 它具有便攜式,精度高(ppm 級),響應快,可以連續(xù)測試等優(yōu)點。
光離子化檢測器與傳統(tǒng)檢測方法相比, 它具有便攜式,精度高,響應快,可以連續(xù)測試等優(yōu)點。它可以為工作人員提供實時的信息反饋,這種反饋可以使檢測人員確認他們處于沒有暴露于危險化學品之中的安全狀態(tài),從而可以 更好的保護檢測人員。目前光離子化檢測器已廣泛應用于各種有機化學品檢測中,特別在災區(qū)事故 泄漏檢測、事故區(qū)域確認和人員防護方面發(fā)揮著重要作用。
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