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二手液質(zhì)聯(lián)用靈敏度故障排除原則-從簡到難

發(fā)布時間:2018-12-18       點擊次數(shù):10301

二手液質(zhì)聯(lián)用靈敏度受許多參數(shù)的影響,故障排除起來相對來說有點復(fù)雜。故障排除原則是先從簡單的部分開始。

首先,要檢查 二手液質(zhì)聯(lián)用 的內(nèi)容包括三點: 方法、流動相和樣本、流動相變質(zhì)。

一,方法
“方法”包括液相方法、質(zhì)譜方法、調(diào)諧文件、進樣體積等這些跟數(shù)據(jù)采集相關(guān)的儀器方法及參數(shù)。
二手液質(zhì)聯(lián)用 儀器方法變更條件時,由于名稱相同而會被覆蓋,必須仔細查看文件里的參數(shù)是否與之前的條件相同。

二,流動相和樣本
“流動相和樣本”,液相使用的流動相是否有變化,樣本的濃度是否出錯?溶解樣本的溶劑是否變化?

三,流動相變質(zhì)
“流動相變質(zhì)”,特別是水相流動相放置時間過長,會產(chǎn)生很多污染物,甚至是長菌。

其次,能區(qū)分 二手液質(zhì)聯(lián)用 故障發(fā)生在液相儀器一側(cè)還是質(zhì)譜儀器一側(cè),會有助于更快的恢復(fù)故障。
 
(1)故障側(cè)檢測: 液質(zhì)系統(tǒng)如果同時配置了紫外檢測器,將液質(zhì)系統(tǒng)同時連接紫外部分做測試,如UV檢測的結(jié)果正常,則問題應(yīng)在于MS側(cè)。如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值,則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。

(2)性能檢查: 流動注射標準品(通常是質(zhì)譜的'setup solution',即標準性能檢查溶液)進質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高(代表峰響應(yīng)絕對強度)、半峰寬(代表分辨率,四極桿質(zhì)譜定量方法推薦半峰寬為0.75Da左右)、峰位置(代表質(zhì)量準確度)。 性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強度、分辨率或質(zhì)量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高,質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標質(zhì)量離子檢測強度。

(3)質(zhì)譜離子源: 質(zhì)譜離子源 是最易污染的區(qū)域,因而清洗離子源是經(jīng)常性的工作。大量的或過濃的樣品分析,會導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降。離子源污染,必須進行清洗。考慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

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