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二手GCMS故障檢查和排除:
一、質(zhì)譜漏氣檢查流程
判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決方法,如果在峰監(jiān)測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2,則有漏氣的可能,進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例,小于2即不漏氣,大于2則有漏氣的可能。排除步驟如下:
1.確認真空啟動時間,一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩(wěn)定的狀態(tài),如果啟動時間小于1小時,氮氣峰可能會略高。
2.系統(tǒng)中可能存在假漏氣:
(1)如果剛剛更換鋼瓶,氦氣管路中混入空氣,在一段時間內(nèi)造成氮氣峰較高,可加大分流比,使總流量加大到500ml/min,吹掃10min后再進行漏氣檢查。
(2)如果剛剛更換氦氣氣管路過濾器,在一段時間內(nèi)氮氣峰較高,可加大分流比可加大分流比,使總流量加大到500ml/min,吹掃10min后再進行漏氣檢查。
(3)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,有較長一段時間儀器沒使用,過濾器中有部分氮氣會釋放,造成峰監(jiān)測時氮氣峰略高??杉哟蠓至鞅?,使總流量加大到500ml/min,吹掃10min后再進行漏氣檢查。
(4)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,長時間使用后,過濾器出現(xiàn)飽和而釋放氮氣,造成峰監(jiān)測時氮氣峰略高。建議更換新的氦氣過濾器。
(5)氦氣純度不夠,雜質(zhì)中含有部分氮氣,在峰監(jiān)測時氮氣峰略高。
3.經(jīng)過以上判讀,若在峰監(jiān)測時依然漏氣,常見漏氣可能有:
(1)色譜柱兩端的螺母沒有擰緊,壓緊新安裝的Vesple壓環(huán)未,需要升溫至200-250度,保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才有可能完全密封。
(2)檢查進樣口密封墊是否已經(jīng)超過使用次數(shù),進樣口螺母是否擰緊。
(3)檢查進樣口襯管O型密封圈是否已經(jīng)破損,進樣口襯管螺母是否擰緊。
(4)如果真空腔門的密封圈上沾滿灰塵,也會造成系統(tǒng)漏氣,請關(guān)閉真空后打開真空腔門,清除密封圈上的灰塵,重新啟動真空,進行漏氣檢查。
二、調(diào)諧無法通過故障排除流程
二手GCMS自動調(diào)諧的過程中:當自動調(diào)諧無法通過,或調(diào)諧過程中出現(xiàn)錯誤,請參照如下順序檢查:
(1)首先確認真空啟動時間及真空度,真空一般啟動2小時后會達到比較穩(wěn)定的狀態(tài)。使用常規(guī)毛細柱時真空度應(yīng)該小于3*10E-3Pa, 此時再進行調(diào)諧才能達到較穩(wěn)定的結(jié)果。
(2)自動調(diào)諧前,在Peak Monitor View(峰監(jiān)測)窗口確認系統(tǒng)是否漏氣。
(3)在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件,在Auto Tuning Condition(自動調(diào)諧條件)中選擇“Initialize(初始化)”,然后進行自動調(diào)諧。
(4)調(diào)諧無法通過時,如果顯示燈絲耗盡(Filament consumed)或捕集電流不足(Trap current insufficient)時,此時更換新燈絲,再進行自動調(diào)諧。
(5)檢查離子源,燈絲或燈絲連接線的安裝位置是否正確。
(6)檢查離子源是否污染,如果長時間未清洗離子源。請重新清洗離子源,再進行自動調(diào)諧。
(7)儀器使用年限較長(特別是5年以上)的情況下,檢查調(diào)諧液-PFTBA剩余量是否過少。少于標準樣品瓶容積的20%以下時需要添加標準品,但是添加后要小于標準樣品瓶容積的70%
(8)檢查色譜柱伸入MS端接口的長度是否與標準長度一致。
三、燈絲報錯故障排除流程
MS報 “(0DAD) Filament 1 consumed”或“(0DAE) Filament 2 consumed”或“(0DB0) Trap current insufficient”錯誤。
排除流程如下:
(1)檢查燈絲是否斷開,如燈絲斷開,更換燈絲。更換流程見“維護保養(yǎng)燈絲更換”。
(2)檢查燈絲是否安裝到位。
(3)檢查兩根燈絲均已正常安裝。
(4)檢查安裝離子源類型是否正確。
(5)檢查色譜柱安裝到傳輸線端長度是否合適。
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