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二手液質(zhì)聯(lián)用LCMS質(zhì)量定量分析經(jīng)驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間:2018-12-28       點(diǎn)擊次數(shù):10187

二手液質(zhì)聯(lián)用LCMS質(zhì)量定量分析經(jīng)驗(yàn):

1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;

2、在定量分析的方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速率,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或 將一個(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分成n個(gè)segments,對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式);

3、一定要通過色譜柱分離后定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子未與競爭性分子完全分開,則在離子化過程中導(dǎo)致目標(biāo)分子的離子化效率降低,導(dǎo)致樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品也要用相同的方法分析。

4、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品。

5、如果用的離子源的噴針位置是可移的話,一定要記住做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)其位置,否則其位置移動(dòng)后在相同的條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生改變,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了!對(duì)于調(diào)用的質(zhì)譜方法不要改動(dòng)shealth gas and aux gas 的流速,否則會(huì)影響進(jìn)入質(zhì)譜的樣品量。

6、所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后如果想重復(fù)使用,則用QC樣品檢驗(yàn)一下該標(biāo)準(zhǔn)曲線!

7、對(duì)于已經(jīng)建立好的分析方法在掃描范圍、流動(dòng)相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動(dòng),否則,標(biāo)準(zhǔn)曲線要重作。掃描范圍改變目標(biāo)峰的掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變離子化效率,流速改變色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。

8、離子阱的強(qiáng)項(xiàng)在于多級(jí)-定性,四級(jí)桿的強(qiáng)項(xiàng)在于定量;

9、對(duì)于熱穩(wěn)定性不好的樣品可以通過提高氣速,降低毛細(xì)管溫度的方法保證定量分析的重復(fù)性;一旦方法固定后不要輕易改動(dòng)。  

 

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