資訊中心NEWS CENTER
在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-選擇合適的色譜柱以及分離操作條件,有效提高二手氣相分析效率
氣相色譜分析過程中,色譜柱和分離操作條件的選擇是實(shí)際工作的主要內(nèi)容,色譜分離效果的好壞,關(guān)鍵在于色譜柱的性能,它是色譜儀的心臟。磨刀不誤砍柴工,只有選擇合適的色譜柱、以及分離操作條件,才能高大限度的提高二手氣相的分析效率。
1,色譜柱的選擇
色譜柱是決定色譜分離的核心,因此首先要有一根高效的、對(duì)被分析對(duì)象有效的色譜柱。
主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇。
二手氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱。
如果是做法規(guī)分析,則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn),盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果(分離效率高、分析速度快),但若國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱,那你就應(yīng)該用填充柱,否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。對(duì)于新的或更新的方法,如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,推薦使用毛細(xì)管柱。
2,載氣流速的選擇
二手氣相色譜最常用的載氣是:氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣?nbsp;
由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時(shí)間會(huì)加長(zhǎng);如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分子擴(kuò)散,但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間,加大流量,但此時(shí)分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對(duì)于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測(cè)器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測(cè)器,載氣用的是氮?dú)?、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?:1:10,分析效果都是較好的。
3,進(jìn)樣技術(shù)的選擇
在二手氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。
(1)、進(jìn)樣量
如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(2)、注射器里空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)全部被排掉。
(3)、保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
(4)、進(jìn)樣手法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。
(5)、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
4,柱溫的選擇
柱溫的選擇十分關(guān)鍵,它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,有利于降低組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效, 同時(shí)縱向分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)增大,提高分析速度,但柱選擇性變差,分離度降低。
柱溫適宜有利于組分的分離,但溫度過低,被測(cè)組分可能在柱中冷凝,或者傳阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至于拖尾,溫度高有利于傳質(zhì),但柱溫高,分配系數(shù)變小,不利于分離。 對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。在分析氣體時(shí),如選用的是氣液分配色譜,可在50℃或常溫下分析,如選用的是氣固色譜,柱溫要相應(yīng)提高。
對(duì)于沸程相對(duì)較寬的復(fù)雜樣品,如在一恒定的溫度下分離,隨著保留時(shí)間的增加,峰寬迅速增加,導(dǎo)致保留較弱的組分重疊,而保留較強(qiáng)的組分又因?yàn)榉治鰰r(shí)間長(zhǎng),張起峰展寬,峰高下降。 由于在氣相色譜中,改變溫度對(duì)組分的分離改變最為明顯??赏ㄟ^程序升溫來解決,即保留的組分在較低的溫度下洗脫,而強(qiáng)保留的組分在較高的溫度下洗脫,這樣可使復(fù)雜的混合物在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)最佳分離 在程序升溫中,初溫、升溫速率、終溫最為關(guān)鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,毛細(xì)管的初溫比填充柱要低,一般略低于最低沸點(diǎn)組分的溫度。對(duì)于汽油餾分,可選擇初溫在35-40℃;對(duì)柴油餾分,可選擇初溫100-120℃。升溫速率的選擇應(yīng)綜合考慮分離度和分析速度。終溫的選擇主要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的最高沸點(diǎn)。如采用恒溫時(shí)爐溫至少應(yīng)比柱最高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,爐溫可比柱最高溫度低20-30℃即可。
5,氣化室溫度的選擇
氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間完全氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會(huì)影響柱效。
6,檢測(cè)器溫度的選擇
檢測(cè)器溫度的設(shè)定,與樣品的沸程、檢測(cè)器類型有關(guān)(比如我們做氣用的是執(zhí)導(dǎo)檢測(cè)器,使用溫度是100℃,做油用氫焰檢測(cè)器,使用溫度是240℃)。一般來講,檢測(cè)器的溫度高于最高組分沸點(diǎn)50~100℃. -+
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
廣東省東莞市寮步鎮(zhèn)金興路419號(hào)703室(鑫龍盛科產(chǎn)業(yè)孵化園A3棟7樓)
關(guān)注我們
關(guān)于譜標(biāo)
產(chǎn)品導(dǎo)航
版權(quán)信息