解決二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C常遇問題

問題1.發(fā)現(xiàn) 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器報錯。錯誤信息：“前進樣口故障，儀器停止運行”。   解決：經(jīng)過兩次停止及重啟進樣序列，都發(fā)現(xiàn)進樣針停在插入樣品瓶的瞬間。如果進樣塔的機械部份沒有問題，那最大的可能性就出在進樣針上了。遂取下進樣針查看，馬上找到問題，由于之前要進的3P樣品過于粘稠，導(dǎo)致進樣針的針芯與針筒粘連，進樣時，由于進樣塔無法順暢拔出針芯，導(dǎo)致儀器報錯。用甲醇清洗進樣針后，問題解決。
預(yù)防：每周定期取下進樣針，手動清洗，確保針芯抽拔順暢。將樣品稱重量減少或進一步稀釋樣品，降低樣品粘稠度。

問題2.編錯序列導(dǎo)致機械臂無瓶可抓，怎么樣也連接不上 二手 GC和MS。
解決：先找為什么連接不上 二手 GC-MS的原因，首行，排除GC和MS連線的錯誤，因為GC和MS都正常開機。接著，觀察程序啟動時的提示信息，信息顯示各設(shè)備IP 地正確，所以需連接儀器都已找到，程序啟動卡在連接GC-MS過程中。想來定是儀器部份拒絕控制程序的接入。查看MS的控制面板，原因終于找到，原來MSD的CHEMSTATION被鎖定，應(yīng)該是因為電腦死機時, MSD的化學(xué)工作站并未關(guān)閉，其內(nèi)存中還記憶著上一次準(zhǔn)備運行的序列。所以他會拒絕另一個化學(xué)工作站主程序的接入。接下來清除MDS的記憶，在不關(guān)機的狀態(tài)下清除內(nèi)存。復(fù)位，這個想法得到了800的支持。復(fù)位雖簡單，但6890N的復(fù)位孔會有些難找。
預(yù)防：當(dāng)樣品較多時，編完序列后仔細(xì)檢查樣品盤的放置與序列順序一致，確保樣品被放置在正確的盤位上。

問題3.實驗之前的3P樣品測試都是把樣品剪碎后，直接放入錐形瓶中用溶劑超聲萃取，這種方法萃取完后的溶液非常混濁，如果用這種還有些混濁的樣品上機測試，一是隨著進樣量的增加，襯管容易堵塞，更嚴(yán)重的是堵塞色譜柱，最終導(dǎo)致 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器響應(yīng)降低，測試結(jié)結(jié)果偏低。
解決：先想到的是用微孔濾膜直接過濾，但這種超聲后的溶液非常容易堵塞濾膜，直接的后果就是無法過濾或濾膜破裂無法達(dá)到過濾的效果，改進的方法是用離心機進行離心分離，取上層清液上機測試，但由于每次離心的數(shù)量有限，且得反復(fù)清洗離心管，因此這種方法適用于少量樣品的處理，碰到有時幾十個樣品同批處理的話，使用離心的方法顯然是無法滿足需求的。受索氏提取的啟發(fā)，可以試試用濾紙包著樣品放入錐形瓶中進行超聲萃取，效果卻非常好，不僅萃取液清澈透明，回收率也絲毫未受影響。通過多次反復(fù)實驗證明這一種有效且適于大批量處理3P及PBDEs樣品的方法。
預(yù)防：上機測試前盡量保證待測溶液為清澈透明溶液.
                                 

問題4. 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C儀器 的載氣（He氣）用完后，通常都需停機更換氣瓶，通常這個時候，我們都會趁機將離子源拆下來清洗，并根據(jù)柱子使用情況更換色譜柱。更換完氦氣，色譜柱，清洗完離子源后，按正常開機程序開機，老化色譜柱，并進行抽真空，調(diào)諧，等這一切都準(zhǔn)備就緒后，開始進溶濟以平衡色譜柱。但第一針樣品就出現(xiàn)問題，前面的洗針及樣品潤洗流程都走的很順利但最終進樣針停在抽取樣品打入進樣口這一步，遲遲不肯進樣，接著就是出現(xiàn)“前進樣口壓力關(guān)閉的”提示，離子源和四極桿開始降溫。
解決：問題再次出在前進樣口上，進樣口壓力關(guān)閉的情況通常是由系統(tǒng)壓力過高或過低導(dǎo)致的。而壓力通常與柱流量有關(guān)，遂檢測柱流量設(shè)置，確認(rèn)沒有問題，由于無法進樣，因此無法查看走樣過程中的柱流量及柱壓情況，無法確定柱子是否有堵塞。只有一種原因?qū)е轮髁窟^低了，就是載氣流量過低。馬上去檢查新?lián)Q的氣瓶，發(fā)現(xiàn)減壓閥顯示的壓力僅有0.3MP, 而儀器正常運行的要求是0.5MP，看來就是因為這個原因，導(dǎo)致儀器停機，調(diào)整至所需壓力后，儀器恢復(fù)正常運轉(zhuǎn)。出于安全考慮，我們實驗室所有的載氣都統(tǒng)一安放在離儀器室10米遠(yuǎn)的氣瓶室，除了每周定期檢查載氣剩余量外，很少有人會進入氣瓶室，所以我們也無法隨時監(jiān)控載氣壓力。
預(yù)防：除每周定期檢查氣瓶壓力外，增加不定期檢查氣瓶壓力的次數(shù)，特別是每次更換新的氣瓶后，因為技術(shù)人員在更換過程中可能會無意間碰到了減壓閥，改變出氣壓力。

問題5.剛新更換的色譜柱并清洗了離子源，但進質(zhì)量監(jiān)控樣品時，發(fā)現(xiàn) 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器的靈敏度較低，目標(biāo)離子的響應(yīng)值偏低。
解決：靈敏度低的原因可能因為檢測器出現(xiàn)問題，或進入檢測器的樣品有損失。進行MDS的調(diào)諧都能通過，說明質(zhì)譜檢測器部份沒有問題。原因應(yīng)該出在色譜端，估計是因為樣品損失導(dǎo)致。從源頭開始尋找，首先查看柱設(shè)置，確定進樣設(shè)置為不分流模式。其次，檢查襯管，如果襯管有不同程度的堵塞，儀器的響應(yīng)也會跟著降低。換新的襯管和隔墊，問題依舊。問題落在了色譜柱上。如果色譜柱接口處有不同程度堵塞，那么就只有少量的樣品能夠進入柱中，其余樣品將會隨著載氣從分流閥流出。經(jīng)過工程師商量，應(yīng)急的辦法就是在保持儀器開機，不關(guān)閉真空泵的情況，降低柱箱，各接口的溫度，然后盡量快的卸下GC端的色譜柱接口，裁掉進樣端5~10cm色譜柱，重新接上儀器，抽真空一段時間后，調(diào)諧，進質(zhì)量控制樣品，問題解決。
預(yù)防：新安裝的色譜柱，可能因為各種可能的原因致使柱口處堵塞，可以考慮新裝時多裁掉一些柱子，另外，如果是舊柱子截的過多了，安裝好后，務(wù)必重新進行校準(zhǔn)。

問題6.能力驗證時，發(fā)現(xiàn)同一樣品，在同一設(shè)備條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線的情況下重復(fù)測試，前幾次測試都偏低，然后慢慢持續(xù)升高，最后才達(dá)到平穩(wěn)的值。
解決：因為要做能力驗證，所以新?lián)Q了帶玻璃毛的襯管，這類帶玻璃毛的襯管在剛開始使用時，要用高濃度的樣品持續(xù)進樣，使玻璃毛中的響應(yīng)點飽和，之后再開始正式做樣品 。