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維護(hù)好二手氣相色譜GC的檢測(cè)器FID,減少損失

發(fā)布時(shí)間:2019-05-15       點(diǎn)擊次數(shù):11005

二手氣相色譜GC的 FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源,載氣(N2)攜帶被分析組分和可燃?xì)猓℉2)從噴嘴進(jìn)入檢側(cè)器,助然氣(空氣)從四周導(dǎo)人,被側(cè)組分在火焰中被解離成正負(fù)離離子,在極化電壓形成的電場(chǎng)中,正負(fù)離子向各自相反的電極移動(dòng),形成的離子流被收集極收、輸出,經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化,放大器(放大107~1010倍)便獲得可測(cè)量的電信號(hào),F(xiàn)ID離子化的機(jī)理近年才明朗化,但對(duì)烴類(lèi)和非烴類(lèi)其機(jī)理是不同的。

清除收集極積垢,拆洗 二手氣相色譜GC FID時(shí),常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù) 二手氣相色譜GC的 FID工作原理,收集極對(duì)地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。所以當(dāng)操作 二手氣相色譜GC的 FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗 二手氣相色譜GC的 FID檢測(cè)器,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因。

1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;  
7.電壓不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。   我們經(jīng)??吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)檢測(cè)器FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測(cè)器FID通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。

 
                             

為防止二氧化硅在 二手氣相色譜GC 檢測(cè)器FID中積聚要注意以下幾點(diǎn):

①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
②最好應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿(mǎn)足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

清除積垢方法有以下三種:
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②:拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí),用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí),可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

色譜柱連接

將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

二手氣相色譜儀FID氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查:

二手氣相色譜儀FID(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。

 

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