二手島津 氣相色譜儀譜圖數(shù)據(jù)觀察

數(shù)據(jù)可靠性判斷
良好的峰面積重現(xiàn)性，一般RSD%在0.5~3%。
工作曲線具有良好的線性
峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱選擇恰當(dāng)、襯管無(wú)污染、溫度及流量設(shè)定)。
色譜峰分離良好(分離度>1.5)。

數(shù)據(jù)不良時(shí)的檢查措施：
1.檢查是否漏氣：用檢漏液檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性。
2.檢查色譜柱是否良好：長(zhǎng)時(shí)間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更換新柱。
3.檢查襯管是否正常：確認(rèn)襯管有無(wú)破損、污染，確認(rèn)石英棉的位置。
4.樣品性質(zhì)，是否易分解：對(duì)于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存放時(shí)間。

計(jì)算方法
峰處理參數(shù)(半峰寬，斜率，漂移，變參時(shí)間等)；
定性:保留時(shí)間及允許誤差(時(shí)間窗%，時(shí)間帶)、
定量： 定量方法:面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等。

定量方法(一)

1、面積歸一法
各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。
     校準(zhǔn)面積歸一法
用質(zhì)量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測(cè)定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。
這兩種方法應(yīng)用的必須條件是:
1)樣品中所有組分都出峰。
2)所有峰面積計(jì)算必須準(zhǔn)確。

2、外標(biāo)法

該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來(lái)源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前- -定要做面積重復(fù)性( 即進(jìn)樣重復(fù)性)實(shí)驗(yàn)。

3、內(nèi)標(biāo)法

在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過(guò)組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行定量。該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。

內(nèi)標(biāo)物的選擇：
內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。
內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時(shí)間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。
內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類(lèi)似的化學(xué)性質(zhì)。

基本積分參數(shù)
Slope: 斜率，用來(lái)判斷出峰起點(diǎn)、終點(diǎn)以及濾除低平噪聲；
Drift: 漂移，判斷相鄰峰的積分方式；
Width: 半峰寬，峰的半高寬，排除峰寬小于最小峰寬的峰；
T.DBL: 變參時(shí)間，根據(jù)時(shí)間自動(dòng)改變峰寬和斜率；
Minimum area: 最小峰面積，排除面積小于該值的峰。

定性參數(shù)
絕對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間；
保留時(shí)間允許誤差:
時(shí)間窗(%):相對(duì)允差，一般設(shè)為5%；
必時(shí)間帶:絕對(duì)允差，一般設(shè)為0.05~0.25 min。

總結(jié) 二手島津氣相色譜 分析步驟：

1）開(kāi)機(jī): 連好流路，先開(kāi)載氣再開(kāi)電源，開(kāi)輔助氣；

2）設(shè)定流量、溫度、檢測(cè)器參數(shù)；

3）用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行單-標(biāo)品分析，確定單-標(biāo)品保留時(shí)間；

4）分析混合標(biāo)品，根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，直至得到理想譜圖；

5）確定定量方法(外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)等)；

6）選擇校正點(diǎn)數(shù)，編輯ID表(輸入組分的保留時(shí)間和標(biāo)樣濃度)；

7）選擇校正次數(shù)(每濃度取幾次均值)；

8）選擇曲線計(jì)算方式(直線、最小二乘或折線)；

9）按從低濃度到高濃度的順序，分析完所有標(biāo)樣，完成曲線制作；

10）進(jìn)行未知樣分析，每次分析結(jié)束，自動(dòng)計(jì)算定量結(jié)果；

11）分析完了，關(guān)機(jī)，系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣。