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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-二手GCMS的質(zhì)譜系統(tǒng)多種掃描模式
二手GCMS的質(zhì)譜系統(tǒng)常見(jiàn)的掃描模式:
1 全掃描(full scanning)
2 選擇離子檢測(cè)(SIM)
3 選擇反應(yīng)檢測(cè)(SRM)(MRM)
全掃描方式:二手GCMS質(zhì)量分析器在給定的時(shí)間范圍內(nèi)對(duì)給定質(zhì)荷比(M/Z)范圍進(jìn)行無(wú)間斷地掃描,獲得樣品中的每一個(gè)組分(在某一個(gè)特定的時(shí)刻)的全部質(zhì)譜。
MS全程掃描當(dāng)以全程掃描方式收集數(shù)據(jù)時(shí),確定一個(gè)質(zhì)量片段目標(biāo)范圍并輸入儀器。一個(gè)典型的檢測(cè)質(zhì)量片段的廣度范圍可以是質(zhì)荷比(m/z)50到質(zhì)荷比400。掃描范圍的確定很大程度上決定于分析者預(yù)期試樣中所含的物質(zhì),同時(shí)要考慮容易和其他可能的干擾成分。MS不應(yīng)設(shè)定成尋找太低質(zhì)量的片段,否則,會(huì)測(cè)到空氣(發(fā)現(xiàn)如質(zhì)荷比為28的氮?dú)?,二氧化碳(m/z 44)
或其他可能的干擾。另外,如果選擇一個(gè)很大的掃描范圍,由于每次掃描必需測(cè)定很寬的質(zhì)量范圍,所耗費(fèi)的時(shí)間長(zhǎng),結(jié)構(gòu)每秒鐘掃描的次數(shù)減少,從
而降低儀器的靈敏度。
優(yōu)點(diǎn):
全程掃描對(duì)于測(cè)定試樣中的未知化合物有用。當(dāng)需要證實(shí)或解析試樣中的化合物時(shí),它比SIM能提供更多的信息。
選擇離子檢測(cè)(SIM) : 選擇離子檢測(cè)是對(duì)一個(gè)或一組特定離子進(jìn)行檢測(cè)的技術(shù)。當(dāng)目標(biāo)化合物的質(zhì)譜已知是,在操作前確認(rèn)欲檢測(cè)的質(zhì)量,只對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)而不記錄其他離子。只檢測(cè)一個(gè)質(zhì)量的離子稱SIM,檢測(cè)多離子的選擇離子檢測(cè)稱多離子檢測(cè)MID。
優(yōu)點(diǎn):
把全掃描模式所得的復(fù)雜的總離子色譜圖變得非常簡(jiǎn)單,由于僅檢測(cè)一一個(gè)或幾個(gè)離子,使檢測(cè)器接受某一離 子的時(shí)間比全掃描模式下更多,因此提高了靈敏度約100倍,同時(shí)也有更快的掃描速度。SIM經(jīng)常用于定量分析。
由于SIM方式靈敏度高,因此適用于量少且不易得到的樣品分析。利用SIM方式不僅靈敏度高,而且選擇性好,在很多干擾離子存在時(shí),利用SCAN方式得到的信號(hào)可能很小,噪音可能很大,但用SIM方式,只選擇特征離子,噪音會(huì)變得很小,信噪比大大提高。在對(duì)復(fù)雜體系中某一微量成分進(jìn)行定量分析時(shí),常常采用SIM掃描方式。由于選擇離子掃描不能得到樣品的全譜。因此,這種譜圖不能進(jìn)行庫(kù)檢索,利用SIM方式進(jìn)行GC MS聯(lián)用分析時(shí),得到的色譜圖在形式上類似質(zhì)量色譜圖。但可以得到任何一個(gè)質(zhì)量的質(zhì)量色譜圖; SIM是選擇了一定m/z的離子。掃描時(shí)選定哪個(gè)質(zhì)量,就只能實(shí)際上二者有很大差別。質(zhì)量色譜圖是SCAN得到的,因此有那個(gè)質(zhì)量的色譜圖。
選擇離子檢測(cè)SRM:是串聯(lián)質(zhì)譜的一直檢測(cè)模式,即監(jiān)測(cè)一個(gè)或幾個(gè)特定的離子反應(yīng),監(jiān)測(cè)幾個(gè)離子反應(yīng)又稱多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM。在選擇離子檢測(cè)中要先選定前體離子,再對(duì)其進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)裂解,產(chǎn)生產(chǎn)物離子,最后對(duì)選定的產(chǎn)物離子進(jìn)行檢測(cè)。選擇反應(yīng)檢測(cè)與SIM-樣能對(duì)復(fù)雜混合物最后的痕量做一份進(jìn)行快速鑒別和定量分析,而且由于它監(jiān)測(cè)兩組特定且直接相關(guān)的離子,故其選擇性更高,同時(shí)由于對(duì)特定離子的掃描次數(shù)增多,故其靈敏性更高。由選擇離子監(jiān)測(cè)獲得的圖譜也與質(zhì)量色譜圖(或總離子流色譜圖)相似,其峰面積或峰高用于目標(biāo)化合物的定量分析。
(MRM:指多反應(yīng)監(jiān)測(cè),其實(shí)就是多個(gè)化合物同時(shí)測(cè)定時(shí),多個(gè)SRM一起做。那么特點(diǎn)就跟SRM是一樣的。有的廠家并不區(qū)分SRM和MRM,因?yàn)橹灰淮螌?shí)驗(yàn)同是做幾個(gè)SRM就是MRM方式了。)
簡(jiǎn)單理解、選擇二手GCMS的質(zhì)譜系統(tǒng)的掃描模式 :
定性:一定會(huì)用Full Scan,因?yàn)橄肟吹礁嗟碾x子。
定量:傾向于用SIM或SRM、MRM,因?yàn)橄胩岣咭阎盘?hào)的強(qiáng)度。背景基質(zhì)越復(fù)雜,SRM、MRM就越好,尤其是分辨率設(shè)得高的SRM、MRM就越好。
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