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首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護(hù)柱?

安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護(hù)柱?

發(fā)布時(shí)間:2022-05-18       點(diǎn)擊次數(shù):10274

安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護(hù)柱?跟據(jù)實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn),下面解說(shuō)一下容易引起液相色譜儀的故障原因和解決辦法:

1如何排除流動(dòng)相中的氣泡?如何排出流動(dòng)池中的氣泡?

避免流動(dòng)相中產(chǎn)生氣泡的zui佳方式是將流動(dòng)相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣。如果沒(méi)有脫氣裝置,則可以在流動(dòng)相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣。也可以在檢測(cè)器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)節(jié)流動(dòng)池中的背壓,但必須注意不要超過(guò)流動(dòng)池的zui大壓力,否則會(huì)造成流動(dòng)池漏液或流動(dòng)池?fù)p壞。

如果流動(dòng)池中出現(xiàn)氣泡,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動(dòng)相接入檢測(cè)器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動(dòng)池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應(yīng)該清除掉了。

2如何減少基線噪音?

無(wú)規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請(qǐng)沖洗色譜柱,對(duì)樣品做合適的前處理以避免污染,并使用 HPLC 級(jí)別的溶劑。

連續(xù)噪音有可能由檢測(cè)器或泵造成。要確定問(wèn)題是否發(fā)生在檢測(cè)器還是在泵,請(qǐng)先關(guān)泵停掉流量,監(jiān)測(cè)基線。如果此時(shí)基線平穩(wěn),則噪音可能與泵有關(guān)系。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在,則說(shuō)明噪音與檢測(cè)器有關(guān)。首先,請(qǐng)嘗試更換燈。

3什么原因?qū)е禄€毛刺?

很有可能是流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。請(qǐng)先停泵來(lái)進(jìn)行確認(rèn),如果毛剌消失,則很有可能是由于流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動(dòng)池。如果毛剌仍然存在,則需檢查檢測(cè)器本身的電噪音有關(guān)。

4色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除?

可能的原因是上次進(jìn)樣組分產(chǎn)生;有污染;有氣泡;色譜柱問(wèn)題;保護(hù)柱失效。

建議做樣品后應(yīng)保證有足夠時(shí)間沖洗色譜柱,有必要的話在運(yùn)行結(jié)束后使用更強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱;

洗脫原色譜柱中得原有污染;為確保系統(tǒng)中沒(méi)有氣泡,只使用徹底脫氣后的溶劑;更換色譜柱;

更換保護(hù)柱;檢查流動(dòng)相純度;檢查樣品中的其它成分。

5如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱?

許多實(shí)驗(yàn)人員在測(cè)試一定數(shù)量的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣后更換保護(hù)柱。樣品數(shù)量通常由實(shí)驗(yàn)決定,在長(zhǎng)時(shí)間未更換保護(hù)柱而造成分析柱破損時(shí)或樣品分析數(shù)量增加,而保護(hù)柱需要更換。

保護(hù)柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定,按照每個(gè)方法/樣品類型綜合考慮,許多實(shí)驗(yàn)分析人員會(huì)在完成一定數(shù)量的樣品分析或測(cè)試一些柱的性能指標(biāo)(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板數(shù)))后更換保護(hù)柱。

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