島津氣相色譜儀配置的檢測器有FID檢測器、ECD檢測器、FPD檢測器、FTD檢測器、TCD檢測器等，各檢測器使用注意事項(xiàng)如下：通用檢測器可以分析范圍廣泛的化合物，其中火焰離子化檢測器（FID）是最常見的，因?yàn)樗梢苑治鰩缀跛械挠袡C(jī)化合物。相比之下，選擇性高靈敏度檢測器只能選擇性地、高靈敏度地檢測特定類型的化合物。大多數(shù)檢測器需要一種或多種氣體才能正常工作。有燃燒氣、反應(yīng)氣、輔助氣和尾吹氣。在某些情況下，一種氣體可能有多種用途。

FID檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加電場的作用下，使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度,檢測被色譜柱分離出的組分。

FID檢測器使用事項(xiàng)

氫氣、空氣的比例1:10
檢測器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度，建議使用溫度大于等于250C

在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門

必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫

因故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門

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ECD檢測器
由柱流出的載氣和尾吹氣進(jìn)入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射線轟擊下被電離,產(chǎn)生大量的離子，在電源、陰極和陽極電場的作用下，該電子流向陽極,得到-一個(gè)穩(wěn)定的基流當(dāng)電負(fù)性組分(鹵素元素等)進(jìn)入檢測器時(shí),捕獲游離的電子,使基流下降,產(chǎn)生-負(fù)峰,通過放大器放大，將負(fù)峰轉(zhuǎn)換為征峰后記錄儀記錄下譜圖信息。

ECD檢測器使用事項(xiàng)

氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器

ECD使用溫度為250~ 350°C，否則檢測器很難平衡，建議使用溫度為300°C

ECD升溫前通載氣約10min，先升檢測器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫。

ECD電流最大為2nA，通常為0.5~1nA

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FPD檢測器

色諧柱流出物和空氣混合后進(jìn)入燃燒噴嘴,過量的氫從池四周的環(huán)形孔流出，這樣形成了一根較大的擴(kuò)散富氫焰。烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，發(fā)出特征光。P采用526um的濾光片，s采用394mnm的濾光片,S. P的特征光適過后進(jìn)入光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化為電信號，并對信號進(jìn)行放大輸出信號到記錄儀。

FPD檢測器使用事項(xiàng)

建議FPD使用溫度≥250°C

FPD的氫氣、空氣流量與FID不同必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫濾光片表面應(yīng)清潔無污物，勿用手觸摸其表面

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FTD檢測器

有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子,生成CN,放出電子后的堿金屬生成正離子，產(chǎn)生的信號電流被檢出。

FTD檢測器使用事項(xiàng)

銣珠:避免樣品中帶水

氣源:載氣N2或He，要求純度99.999%

一般He的靈敏度高空氣最好是選鋼瓶空氣，無油

氫氣要求純度99.999%

使用FTD時(shí)，不推薦使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。

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TCD檢測器
利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而產(chǎn)生響應(yīng)信號。
載氣以一定的流量通過測量池和參比池,并供給恒定的橋電流,此時(shí)池體恒溫，電橋處于平衡狀態(tài)，無信號輸出。
組分進(jìn)入測量池時(shí),組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,使測量池?zé)崦粼?錸鎢絲}的溫度發(fā)生變化熱敏元件的電阻隨之變化,電橋失去平衡,產(chǎn)生輸出電壓。

TCD檢測器使用事項(xiàng)

載氣中含有氧氣時(shí)，熱絲壽命會(huì)縮短，所以載氣中必須徹底除氧

用氫氣作載氣時(shí)，氣體排至室外檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，防止熱絲燒斷

檢測器電流越高，靈敏度越高，但燈絲壽命會(huì)縮短

使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉，默認(rèn)值為8mL/min。關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。