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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS)大批量奶粉樣品中鉬含量的測定
鉬是人體生命必需的微量元素,鉬元素作為人體多種酶的輔基的重要成分,在人體內(nèi)的重要生物功能是組成金屬酶-鉬酶,有助人體的生長發(fā)育,合成黃嘌呤氧化酶、醛氧化酶、亞硫酸氧化酶等多種酶。它還參與氨基酸代謝、有害元素代謝,可促進體內(nèi)醛類毒性的排出。鉬元素對人體的心血管具有保護作用。鉬又是一-種抗癌元素,對胃癌、直腸癌、食管癌等都具有明顯的地域分布特異性。鉬元素的缺乏影響人體的生長發(fā)育,導(dǎo)致動脈粥樣硬化,機體防御能力及易受到損傷,還是造成有關(guān)癌癥發(fā)病率的危險因素之。人體內(nèi)鉬過量,也能損傷生殖細胞及性機能,影響人體的生長發(fā)育。
目前,鉬的檢測方法以石墨爐原子吸收光譜法及電感耦合等離子體質(zhì)譜法較為常用。有方法將奶粉樣品直接堿水解,方法簡單,操作方便、試劑用量少、快速、回收率高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。適用于大批量的奶粉樣品測定。
建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS)直接提取測定大批量樣品的乳粉樣品中鉬的方法。方法:樣品不經(jīng)傳統(tǒng)的酸消化法而是采用四甲基氫氧化銨及雙氧水對奶粉樣品進行堿水解處理,直接超聲提取,通過微孔濾膜過濾,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定。結(jié)果:通過對乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及各種類型的配方乳粉的實際檢測,得到方法檢出限0.024g/L, 奶粉樣品按0.5g取樣量計算方法檢出限為1.2g/kg,方法線性范圍0 g/L~500 g/L,相關(guān)系數(shù)(r)優(yōu)于0.999,方法加標(biāo)回收率在94.4%~105.0%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)均小于5.0%,方法的各指標(biāo)結(jié)果均令人滿意。
結(jié)論:用堿水解、超聲萃取法對奶粉樣品進行前處理,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定奶粉中鉬,實驗結(jié)果為:方法線性范圍0~500 g/L,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999,方法檢出限0.024g/L,方法加標(biāo)回收率在94.4%~105.0%之間,以精密度考察方法重現(xiàn)性,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)均<5.0%。實驗表明:該方法操作簡便、快速、檢出限低、精密度好、靈敏度高、線性范圍寬、準(zhǔn)確可靠等特點,測定標(biāo)準(zhǔn)參考樣品,測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),方法便于推廣,適用于大批量奶粉樣品中鉬含量的測定。
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