為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中吡啶的測(cè)定方法，由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂的《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》發(fā)布。該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的頂空/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)與《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 氣相色譜法》（GB/T 14672-1993）相比，主要差異如下：

—— 名稱修改為《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》；

—— 增加了規(guī)范性引用文件；

—— 增加了方法原理的描述；

—— 色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱，手動(dòng)頂空進(jìn)樣改為全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣；

—— 以標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量；

—— 增加了質(zhì)量控制與質(zhì)量保證；

—— 增加了廢物處理及注意事項(xiàng)。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，原國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 1993 年 9 月 18 日批準(zhǔn)發(fā)布的《水質(zhì) 吡啶 的測(cè)定 氣相色譜法》（GB/T 14672-1993）在相應(yīng)的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染物排放（控制）標(biāo)

準(zhǔn)實(shí)施中停止執(zhí)行。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。

                 

附件：

《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》

 

        《水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》主要內(nèi)容包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等，適用于地表水、 地下水、 生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的測(cè)定。需要注意的是，當(dāng)取樣體積為10.0 ml 時(shí)，方法檢出限為0.03 mg/L，測(cè)定下限為0.12 mg/L。

 

        頂空/氣相色譜法的原理為將樣品置于密封的頂空瓶中，在一定條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

 

        在測(cè)定過(guò)程中需要的試劑和材料有硫酸、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)貯備液、燃燒氣、助燃?xì)獾?。測(cè)定采用的儀器設(shè)備有采樣瓶、氣相色譜儀、色譜柱I、色譜柱II、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、頂空瓶、移液管、分析天平以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。       

 

        另外，值得注意的是，實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物，其試劑配制及樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行， 操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

 

儀器和設(shè)備
1 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
2 氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理工作站。
3 色譜柱 I：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）×0.32 mm（內(nèi)徑）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。
4 色譜柱 II：規(guī)格為 30 m（柱長(zhǎng)）×0.25 mm（內(nèi)徑）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。
5 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。
6 頂空瓶：頂空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。
7 移液管：1 ml～10 ml。
8 分析天平：精度 0.1 mg。
9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。